固定床反应器连续催化加氢(脱苄基)
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1. 釜式反应:
采用传统釜式反应器生成维生素D3,使用7-脱氢胆固醇(7-DHC)作为原始材料,最终得到的反应液中只有10%左右的产物,存在反应转化率低,副产物高的问题。
核心痛点:反应效率极低,且需要光敏剂参加,反应成本增加
液相方法 0.95mL 甲醇 0.05mL 水 30min | ||||||||||||||||
项目批次 | 反应器材质 | 光源波长 | 反应液浓度 | 溶剂 | 液相流速 | 光源功率 | 停留时间 | HPLC 265nm | 14.577min PreVD3 | 16.430 min 杂质 | 17.455min 7-DHC | HPLC 254nm | 14.577min PreVD3 | 16.430 min 杂质 | 17.455min 7-DHC | |
1 | 石英玻璃板 | 295nm | 1.5g/100mL | MTBE | 0.33 | 90W | 30 min | 68.43% | 20.64% | 5.3% | 70.55% | 19.77% | 5.5% | |||
2 | 石英玻璃板 | 295nm | 1.5g/100mL | MTBE | 0.33 | 75W | 30 min | 46.65% | 30.07% | 16.8% | 55.34% | 26.38% | 5.67% | |||
3 | 石英玻璃板 | 295nm | 1.5g/100mL | MTBE | 0.33 | 60W | 30 min | 45.75% | 28.97% | 22.8% | 58.75% | 27.08% | 12.67% | |||
4 | 石英玻璃板 | 295nm | 1.5g/100mL | MTBE | 0.33 | 30W | 30 min | 49.55% | 22.19% | 11.56% | 51.97% | 20.49% | 16.56% | |||
5 | 石英玻璃板 | 295nm | 1.5g/100mL | MTBE | 0.33 | 20W | 30 min | 43.75% | 31.97% | 17.338% | 51.94% | 22.58% | 12.57% |
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