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连续流板式光化学VD3合成

1. 釜式反应:

采用传统釜式反应器生成维生素D3,使用7-脱氢胆固醇(7-DHC)作为原始材料,最终得到的反应液中只有10%左右的产物,存在反应转化率低,副产物高的问题。

核心痛点:反应效率极低,且需要光敏剂参加,反应成本增加

液相方法 0.95mL 甲醇 0.05mL 水 30min










项目批次

反应器材质

光源波长

反应液浓度

溶剂

液相流速

光源功率

停留时间


HPLC 265nm

14.577min PreVD3

16.430 min 杂质

17.455min 7-DHC

HPLC 254nm

14.577min PreVD3

16.430 min 杂质

17.455min 7-DHC

1

石英玻璃板

295nm

1.5g/100mL

MTBE 

0.33

90W 

30 min



68.43%

20.64%

5.3%


70.55%

19.77%

5.5%

2

石英玻璃板

295nm

1.5g/100mL

MTBE 

0.33

75W

30 min



46.65%

30.07%

16.8%


55.34%

26.38%

5.67%

3

石英玻璃板

295nm

1.5g/100mL

MTBE 

0.33

60W

30 min



45.75%

28.97%

22.8%


58.75%

27.08%

12.67%

4

石英玻璃板

295nm

1.5g/100mL

MTBE 

0.33

30W

30 min



49.55%

22.19%

11.56%


51.97%

20.49%

16.56%

5

石英玻璃板

295nm

1.5g/100mL

MTBE 

0.33

20W

30 min



43.75%

31.97%

17.338%


51.94%

22.58%

12.57%


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