连续流管式光化学VD3合成_杭州莫洛特化学科技有限公司

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连续流管式光化学VD3合成

液相方法 0.95mL 甲醇 0.05mL 水 30min
项目批次	反应器材质	光源波长	反应液浓度	溶剂	液相流速	光源功率	停留时间	HPLC 265nm	14.577min PreVD3	16.430 min 杂质	17.455min 7-DHC	HPLC 254nm	14.577min PreVD3	16.430 min 杂质	17.455min 7-DHC
1	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	2 mL/min	72W	30 min		45.28%	10.25%	40.45%		50.34%	7.78%	35.20%
2	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	2 mL/min	60W	30 min		30.33%	16.01%	51.48%		41.39%	12.90%	43.06%
3	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	2 mL/min	50W	30 min		27.02%	12.67%	60.31%		39.49%	10.30%	50.22%
4	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	2 mL/min	40W	30 min		26.31%	10.83%	62.87%		34.85%	9.46%	54.72%
5	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	1.5 mL/min	72W	40 min		35.58%	27.32%	35.43%		46.83%	21.26%	28.62%
6	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	3 mL/min	72W	20 min		37.71%	6.28%	53.10%		41.13%	4.22%	37.54%
7	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	4 mL/min	72W	15 min		49.55%	2.98%	39.60%		55.41%	2.60%	28.50%

1	1/8 英寸FEP	280mm	1.5g/100mL	MTBE	4 mL/min	72W	15 min		25.14%	8.71%	64.29%		32.86%	6.47%	58.68%
平行									24.29%	8.08%	66.20%		30.60%	6.26%	52.69%
2	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	3 mL/min	72W	20 min		35.21%	7.45%	51.90%		43.13%	3.25%	38.54%
2	1/8 英寸FEP	280nm	1.5g/100mL	MTBE	6 mL/min	72W	10 min		10.20%	1.45%	85.67%		15.40%	0.24%	80.56%

总结：通过对板式反应器与管式反应器的对比分析，鉴于石英板式反应器的透光率等因素，在同等条件下，pre - VD3于板式石英反应器中的占比相对更高，然而该反应器并不适宜应用于工业化生产。同时，随着7 - DHC原料转化率的提升，杂质含量亦呈逐渐上升趋势。基于此，建议采用盘管式反应器，当7 - DHC原料转化率达到60%时，可将杂质含量控制在10%以下，进而获得45%以上的pre - VD3，以此避免过多原料转化为杂质。

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